ピエゾアクチュエータを用いた 普及型動的粘弾性測定装置 ～小型、高機能で簡便、低価格～ 埼玉県産業技術総合センター 株式会社ＧＭタイセー 製造管理、原料管理、製品管理 消費利用 流通 品質判定 品質管理 加工製造 流通 品質判定 品質管理 原材料 ・工業製品のながれ ・品質管理の必要性 ･･･ 作業性改善、効率化、品質安定と向上、特定機能 工業生産に求められる品質評価 →共通の判断基準となる数値指標（力学的に説明可能） →機器測定、実用性や感覚的評価と対応 ・粘弾性測定の応用 粘弾性測定：触感、使用感、機械特性としての品質（力学特性） 固形物－弾力、かたさ、曲がり、伸び、縮み、へこみ、ヘタリ 液状物－粘り、滑らか、流れ、拡がり、付着、タレ 産業分野における粘弾性測定装置の活用 食品工業 生活用品・化成品 品質評価の手段 飴、キャラメル 動的粘弾性測定装置 低価格・簡便 コンパクト ＊高機能・様々な形態に応用 ＊高価で大掛かり、研究専用 曲げ試験 ゴム、プラスチック 紙、繊維材料 セラミック 引張試験 固 煎餅、クッキー 形 乾麺、チョコ 評価が難しい 圧縮試験 ゲ 豆腐、コンニャク シール剤、耐震ゲル、 ル ハム、ソーセージ 化粧品、 ご飯、麺、チーズ 義歯安定剤 粘性・弾性を同時評価 クリーム、シチュー 歯磨きペースト 動的粘弾性測定 粘度測定 流 ソース、マヨネーズ 軟膏、塗料、化粧品 動 ケチャップ、タレ 接着剤（液→固） 産業分野で広範な利用 生産現場、小規模施設にも普及 →品質向上、競争力強化 新しい振動生成手段 ピエゾ素子 物質状態と力学特性評価 弾力性とねばりの 複合した性質 液 体 荷重 σ η：粘度 ペースト ね ば り ゲ ル 粘弾性測定 固 体 変位速度 dγ/dt 弾力性 荷重σ 撹拌式 細管式 E ：弾力性 変位γ 圧縮 引張り 曲げ 静的力学測定（一定速度の変形） 固形物の測定 荷重σ フックの法則 圧縮試験 引張り試験 σ=E・γ E(=弾性率) E 曲げ試験 変位γ 弾性率とは 変位量に対する荷重変化 液状物の測定 荷重 σ ニュートンの法則 σ=η・dγ/dt η(=粘度） 回転粘度計 細管式粘度計 変位速度 dγ/dt 粘度とは 変位速度に対する荷重変化 動的粘弾性測定とは（周期的変形） 液体 スプリング ダッシュポット 変位に応じた応力 変位速度に応じた応力 両性質を示す粘弾性体 観測応力 変位振動 位相のずれ 変位、荷重 固形物 変位 弾性応力 粘性応力 観測応力 時 間 粘弾性体に正弦波形変位を加えたときの応答 ●γ1（弾性成分の応力応答）→ 変位の量に対応（同位相） ●γ2（粘性成分の応力応答）→ 変位速度に対応（π/2進） 弾性応答波形と粘性応答波形の加算で位相のずれ Voigt Maxwell 粘弾性体のモデル Maxwell Voigt 変位→応力 荷重→変位 位相差と振幅から粘性係数と弾性係数を解析 変位を限定した微小振動による非破壊測定 粘性と弾性を同時に取得 液体から固形物まで同一指標により評価 ピエゾ素子を用いた振動生成 － － + － + + － + － 結晶内の自発分極 →双極子 ⇔ 結晶の歪み + 電 界 + 逆関数補正 － － + + 逆圧電効果 電界を加えると双極子が 揃い全体的な歪みとなる piezo：圧力を加える(ギリシャ語) ピエゾ素子の変形（逆圧電効果） ・物質変形に基づく 大駆動力 ・素子と電界発生手段で 簡素な構造 ・軽量なセラミック 安価で小型 駆動時の問題点 ・非線形変形・ヒステリシス ・動作条件・環境条件の影響 ・連続負荷時壊れやすい 波形信号 PC アクチュエータ 変位検出 繰返制御 8 信号電圧（V） － 粘弾性測定毎に動作を解析し波形調整可能 40 → 6 30 ← 4 20 2 10 0 0 変位（μm） 長 伸 ピエゾ素子ＰＺＴ （チタン酸ジルコン酸鉛） 時 間 → ピエゾ動作時の問題点を解消 小型軽量な振動子に 複数センサー機能を組み合わせ可能 粘弾性解析(ロードセル補正及び測定モード) 測定系の構造を考慮した 解析モデル K(ロードセル) γ０ Ｅ1 η1 小片、硬い試料も 正確に解析 γ１ 荷重センサを含む３要素モデル 剪 断 変位 変位 引張り 薄板 応力 応力 液 体 変位 圧縮 フィルム 応力 変位 変位 圧 縮 応力 応力 固 形 ゲル・液状 曲 げ 様々な形状・用途に対応した測定モードと治具 用途に応じた 実用的評価 ユーザーの視点で開発した簡便機能的な計測画面 変形モード 圧縮・引張り ・剪断・曲げ 測定モード 指定条件、プログラ ム（連続、ステップ） 測定開始 計測波形の表示 結果の適否判断 測定値の線形性 測定条件の設定 振幅・周波数 プログラム設定 温度・周波数・振幅 試料形状の設定 変形モードに対応 解析値表示 ユーザー設定 保存・読込 基本測定操作 条件設定 開始ボタン 測定 結果登録 プログラム運転時は自動登録 物性の解析を容易にする測定結果表示画面 データの保存・読込 表計算プログラムで読込可能 測定条件、ノートの追記 集計データの保存 エクセルで利用で きるCSV形式出力 グラフ表示 温度、周波数等の軸表示 各点の波形データ 集録可能なアナログ波形解析 外部入力からの計測信号解析 計測値の校正 動的粘弾性測定と従来法の関係 300 250 貯蔵弾性率(kPa) 動的粘性(Pa・s) 200 150 100 1Hz 5Hz 10Hz 20Hz 30Hz 50 0 0 50 100 150 200 150 100 E'-1 E'-2 E'-5 50 0 200 JIS粘度校正値(Pa・s) JIS粘度計校正用標準液の動的粘性 （η’=G”/ω、60μｍ） 0 50 100 150 200 E'-10 E'-15 E'-20 250 圧縮弾性率(kPa) シリコンゲルの貯蔵弾性率E’ 従来法の測定結果と対応 － 測定条件により一致可 300 動的粘弾性測定の各種応用例 液体調味料 260 マヨネーズ ケチャップ 50 製品C 製品D 製品E 210 製品X 製品Y 製品Z 45 40 弾 力 性 弾 力 性 35 160 110 30 25 20 15 10 60 5 0 10 20 40 60 温 度（℃） 80 20 40 60 温 度（℃） 80 液状食品試料 1 0.8 ○：コーン- 弾力性 □： 〃 - ねばり ●：小 麦- 弾力性 ■： 〃 - ねばり 15 弾力性、ねばり 弾力性、ねばり 20 ヨーグルトの発酵過程 コロッケのクリームソース 10 弾力性 0.6 ねばり 0.4 0.2 5 0 0 -0.2 20 25 30 温 度（℃） 35 40 0 60 120 180 240 300 360 420 時 間（分） 畜産水産原料 鶏卵 畜魚肉ペースト 140 牛肉 鶏肉 豚肉 120 60 マグロ サケ 鯉 卵黄－Ｇ’ 卵黄－Ｇ” 50 100 卵白－Ｇ’ 卵白－Ｇ” 40 60 2 ねばり 80 弾力性 弾力性 3 30 20 40 1 10 20 0 0 30 40 50 60 温 度（℃） 70 80 90 0 50 60 70 温 度（℃） 80 90 各種食品の動的粘弾性による特徴づけ 1.E+04 各種ゲル状食品の粘弾性 豆腐の粘弾性 8 チーズ、羊羹、 ソーセージ 1.E+02 液 状 1.E+00 ケチャップ マヨネーズ ソース 1.E-02 1.E-02 木綿 6 軟ゲル状 ね ば り（kP a） ねばり （ｋPa） 硬ゲル状 ゼリー、豆腐、 コンニャク 手造り 4 おぼろ 2 充填絹 0 1.E+00 1.E+02 弾力性 （ｋPa） 1.E+04 0 5 10 15 弾力性 （kPa） 粘性と弾性によるマッピング 20 140 10 120 100 8 80 6 ねばり ね ば り （ ｋPa) 各種食品の動的粘弾性 60 4 40 20 2 0 0 0 200 400 弾力性 （ｋPa) 600 炊飯条件の異なるご飯粒粘弾性 通常醗酵 醗酵不良 tanδ=1 0 5 10 15 弾力性 発酵条件の異なる納豆粘質物 20 デンプン及びデンプン原料の粘弾性測定 150 水中での加熱 G' (kPa) デンプン３３％ W C 100 R 50 P GR 沈殿したデンプンは不均質に膨潤 0 40 50 60 S WC 70 80 温 度 （℃） ゲル中での加熱 6 P デンプン１０％ S G' (kPa) 5 均一な状態で糊化、均質なゲル形成 糊化に影響せず、熱安定性の高いゲル （キサンタンゲル） 90 T 4 3 GR WC R W C 2 1 0 40 50 60 70 温 度 （℃） 80 90 ゲル分散動的粘弾性測定(GDVM) によるデンプン評価 ウルチ種子 デンプン 15 33wt% Tp モチトウモロコシ Tc Tc Ti Tp 40 50 Tp 60 70 20 40 60 80 G' at 80℃ (kPa) 100 120 6.6wt% Tc Tp Ti 0 0.6 Tc ジャガイモ 5 0 Tc Tp Ti サツマイモ Ti モチ種子 デンプン Tp Tc Ti タピオカ 固形食品 を想定 10 Tp Ti トウモロコシ 小麦 Tc Ti ウルチ米 Tc 80 温 度 (℃) ＤＳＣと同等の糊化温度検出 90 ウルチ種子 デンプン G" at 80℃ (kPa) G' ・ 粘 度 → モチ米 Ti Tp G" at 80℃ (kPa) 根茎デンプン 0.4 0.2 液状食品 を想定 根茎デンプン 0 モチ種子 デンプン 1 2 G' at 80℃ (kPa) 3 GDVMによる測定及び応用 米粉 25 10 20 15 G"- 80℃ (kPa) G"- 80℃ (kPa) 輸入 国産ウルチ 10 5 0 穀粉 12 8 小麦粉 6 そば粉 4 米粉（ウルチ） 2 国産モチ 0 50 100 150 200 米粉（モチ） 0 250 0 G'- 80℃ (kPa) 150 20 40 60 80 100 120 G' - 80℃ (kPa) カマボコ うどん デンプンの低濃度時弾力性 デンプンの高濃度時弾力性 G 120 90 60 5 S 4 S 3 2 1 30 100 120 140 デンプンを添加したうどんの弾性率 160 100 150 200 250 300 デンプンを添加したカマボコ弾力性 350 食肉の粘弾性 800 500 牛肉 鶏肉 豚肉 ねばり '(KPa) ねばり (kPa) 1000 各種畜肉の比較 各種牛肉の比較 600 外国産 国産牛 和牛 銘柄牛 400 200 0 0 0 500 1000 1500 2000 2500 弾力性 (KPa) 500 1000 1500 2000 弾力性 (KPa) 2500 食肉の物性と価格 3 牛肉 鶏肉 豚肉 1 0 弾力性 （ｋPa) 2 弾力性 (MPa) 弾力性 (MPa) 2 2 1 0 0 1000 2000 3000 価格（円／100g） 4000 0 200 400 600 価格（円／100g） 800 1 0 0 200 400 価格（円／100g） 600 化成品・日用品の粘弾性 1000 損 失 弾 性 率 E" ((kP a 貯蔵弾性率 E' (kPa 1000 100 10 ハンドクリームA ハンドクリームB ファンデーションA ファンデーションB 歯磨きクリームA 歯磨きクリームB 入れ歯安定剤A 入れ歯安定剤B 入れ歯安定剤C 軟膏Ａ 軟膏Ｂ ウレタンゲル 100 10 1 1 0 10 20 30 40 50 60 0 70 10 20 振 幅（μｍ） 40 50 60 70 振 幅（μｍ） 1000 1000 30 歯磨きクリーム 損失弾性率 E"(kPa 貯蔵弾性率 E' (kPa 塗布クリーム等 100 入れ歯安定剤 ウレタンゲル 100 10 圧縮モード 1 10 1 3 5 7 周波数（Hz） 9 1 10 100 貯蔵弾性率 E'(kPa) 1000 工業材料の粘弾性 1E+4 弾性接着剤Ａ 5 8 G' 6 3 G" 2 0 4 2 1 0 1E+3 G' (Pa) 4 20 40 60 80 100 1E+2 1E+1 1E+0 1E-1 0 10 20 30 40 50 60 70 温 度（℃） 時 間 (分） 4 20 E'(kPa) 建築用シール剤 E"(kPa) 振幅(um) 15 2 10 1 5 0 0 0 10 20 経過時間(ｈｒ) 30 G' (kPa) 3 800 測定振幅(μm) E',E" (MPa) G'-2Hz G'-10Hz G"-2Hz G"-10Hz 水性塗料 tanδ G' , G" (kPa) 6 60℃ 60℃ 50℃ 50℃ ●：塗料Ａ ■：塗料Ｂ 600 400 40℃ 40℃ 200 0 10-30℃ 0 20 40 60 80 時 間（分） 100 120
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